一、调查检测
1986年,省防疫站开展海产品中多氯联苯调查,检验样品184份,阳性率60%。
1987年,省防疫站检测济南、临沂、枣庄、聊城4市(地)生产的化妆品,汞超标率3.92%,砷、铅、甲醇未超标。调查枣庄市某硫磺厂环境污染状况,表明土壤、粮食砷含量高于对照区。调查潍坊市居室污染现状,检测二氧化硫、苯并[a]芘、甲醇等7个项目样品742份。检测济南市交通要道一氧化碳污染与交警血中碳氧血红蛋白水平,表明济南市交通要道一氧化碳污染较重。
1989年起,省防疫站参与全球环境检测项目“长江、黄河、珠江、太湖水质动态研究”,历时10年,每年采集检验黄河水样12~24次,数据报送WHO,经国际间质量考核成绩均优。
1991年,省防疫站开展引黄济青工程水质动态检测、麻大湖水中有机物定性分析、临沂农药厂污染地下水有机污染物测定、齐鲁石化30万吨乙烯工程污染饮用水有机污染物分析和不同职业妇女血铅、血镉水平调查。
1994年,省防疫站抽检化妆品生产企业20家、样品22份,合格率54.55%。组织13市(地)防疫站检测化妆品理化指标4个,合格率100%。抽检济南市场定型包装熟肉制品,合格率70%。抽检济南、泰安、淄博市场销售的矿泉水、蒸馏水,合格率28%。
1996年,省防疫站参与“食品卫生齐鲁行”活动,采集112个食品经销单位样品256份,卫生指标全部合格者占71.1%。检查济南、淄博、潍坊、泰安、济宁、德州市场熟肉制品、植物油、酱腌菜、调味品、酒类、乳及乳制品、糕点等8类食品,采样196份,检验合格147份。
2001年,遵卫生部指示,省防疫站参与每年1次的全国食品化学污染物调查,检测蔬菜、面粉、花生油、果汁、果酱、茶叶、肉制品、发酵性豆制品、酱油、醋、果冻、葡萄酒等数十种样品40余个项目。
2004年,安徽阜阳发生劣质婴幼儿奶粉事件后,山东省疾控中心检测市售奶粉37份,均合格。3月,济南市历城区某化工厂废液污染居民饮用水,多人中毒,经检测,水中氯仿、四氯化碳严重超标。
2005年,省疾控中心现场测试保健食品、食品、食品添加剂、包装材料、水质、化妆品等8份样品45项指标,均合格。在调查苏丹红事件中,检测辣椒酱等样品200余份,对难以定性的8份样品送相关单位确认。检测毒鼠强中毒样品45份,其中阳性24份。
二、检验项目
(一)环境理化
1985年,省防疫站开展pH值、氰化物、挥发酚、镁、钙、钾、钠、总铁、铜、锰、锌、铅、镉、汞、砷、耗氧量、滴滴涕、六六六、大气中苯并[a]芘等50个检验项目。1986年,省防疫站应用水中碘气相色谱法,大气中甲醛、氯丁二烯电化学法,水和生物样品硒原子荧光法、阳极溶出法,水中铍荧光分光光度法,水中砷、锑氢化物原子吸收法等检验方法。
1989—1990年,省防疫站增加锂、锶、偏硅酸、氯仿、四氯化碳和化妆品中砷、汞、铅检验项目。
1994—1995年,省防疫站增加水中铝、硼、钛、镍、锡、钨、二价铁、钛、钒、锗检验项目。
1998—2002年,省防疫站增加银、氯乙烯单体、溴化物、二氧化碳、重碳酸盐、锡、镍、钡、锑、硒、铝、磷酸盐、环氧乙烷、化妆品中甲醇、苯酚、氢醌、紫外吸收剂、防腐剂检验项目。
2005年,省疾控中心通过计量认证和国家职业卫生甲级资质认证的检验项目有:空气中锑、铍、镉、钙、铬、钴、铜、铅、镁、锰、汞、钼、镍、钾、钠、锶、锌、硼、一氧化碳、二氧化氮、氨、磷酸、五氧化二磷、砷、臭氧、二氧化硫、硫化氢、硫酸、硒、氟、氯气、二氧化氯、正戊烷、正己烷、正庚烷、溶剂汽油、液化石油气、抽余油、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、联苯、苯并[a]芘、萘、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、甲醇、丙醇、丁醇、正戊醇、异戊醇、苯酚、甲醛、乙醛、丙酮、丁酮、氢醌、环氧乙烷、肼、四氢呋喃、有机磷农药、六六六、滴滴涕、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、石棉纤维计数、粉尘、粉尘中游离二氧化硅含量等80余项。当年,开展环境理化项目150个左右。
(二)食品理化
1985年,省防疫站开展水分、灰分、蛋白质、脂肪、还原糖、蔗糖、总砷、无机砷、铅、铜、锌、总汞、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B1、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、硝酸盐、亚硝酸盐、酸价、过氧化值、羰基价、食盐、磷、铁、镁、锰、钾、钠、氨基酸等检验项目50个。
1986年,省防疫站增加酒中甲醇、杂醇油、己酸乙酯、乳酸乙酯、总酸、总酯、总醛,植物油中溶剂残留、塑料中氯乙烯单体残留量、有机磷农药残留(10种)、海产品多氯联苯检验项目。
1992年,省防疫站增加维生素A、D、E,硫胺素,核黄素,抗坏血酸检验项目。
1999—2002年,省防疫站增加总皂甙、总黄酮、锑、胡萝卜素、芦荟甙、褪黑素、大蒜素、脱氢表雄甾酮、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、原花青素、洛伐他丁、金雀异黄素、腺苷、游离氨基、脱乙酰度检验项目。
2005年,省疾控中心增加苏丹红Ⅰ~Ⅳ号、镉、硒、铬茶多酚、盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酸胺、咖啡因、粗多糖、锡、粗纤维、氟、有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯农药、二氧化硫残留量、矿物油、组胺、甲基汞、合成着色剂、游离棉酚、铵盐、苯并[a]芘、钡、碘、非脂固体、密度、杂质度、溶解度、总碱度、游离碱、甲醛、游离矿酸、红景天甙检验项目;增加聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品高锰酸钾消耗量、重金属、蒸发残渣、脱色试验等食品包装材料检验项目18个;增加柠檬酸中的柠檬酸含量、硫酸盐、草酸盐、钙盐、钡盐、氯化物、重金属、砷等食品添加剂检验项目50余个。当年,开展食品理化项目300个左右。
三、卫生标准、规范
卫生标准规范包括国家标准规范和地方标准规范。
(一)国家标准、规范
1985年,省防疫机构参与制定食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷允许残留量标准,标准代码GB5127-85。嗣后,独立制定或参与制定、修订国家卫生标准26项。
2001年,省防疫站制定的水中水合肼国标检验方法、水中高碘国标检验方法、水中三硝基甲苯国标检验方法、微分电位溶出法测定水中锡方法收入《生活饮用水卫生规范》。2002年,省卫生防疫站制定的化妆品卫生化学标准检验方法铅、镉——微分电位溶出法、化妆品中硒及硒(IV)测定方法收入《化妆品卫生规范》。
1985—2003年山东制定或参与制定、修订的国家卫生标准一览表
表4-5
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┃颁布年份│ 标准名称 │ 标准代码 ┃
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┃ 1985 │食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷允许残留量标准 │GB5127-85 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │食用煎炸油卫生标准 │GB5128-85 ┃
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┃ 1988 │食用植物油卫生标准 │GB2716-88 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │食品中多氯联苯卫生标准 │GB9674-88 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │食品中多氯联苯测定方法 │GB9675-88 ┃
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┃ 1991 │西式蒸煮、烟熏火腿肠卫生标准 │GB13101-91 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │色拉油卫生标准 │GB13103-91 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │肉类罐头食品卫生标准 │GB13100-91 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │鱼类罐头卫生标准 │GB14939-91 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │食品中锌限量卫生标准 │GB13106-91 ┃
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┃ 1994 │食品中铜限量卫生标准 │GB1599-94 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │食品中砷限量卫生标准 │GB4810-94 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │蜜饯食品卫生标准 │GB14884-94 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │食用豆粕卫生标准 │GB14932.1-94 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │精炼食用植物油卫生标准 │GB15194-94 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │人造奶油卫生标准 │GB15196-94 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │辐照扒鸡卫生标准 │GB14891.1-94 ┃
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┃ 1995 │居住区大气中正己烷卫生检验标准方法(气相色谱法) │GB/T16131-1995┃
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┃ 1996 │淀粉类制品卫生标准 │GB2713-1996 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │碳酸饮料卫生标准 │GB2759.2-1996 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │ 标准名称 │标准代码 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │ 发酵性豆制品卫生标准 │GB2712-1998 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │ 糕点、面包卫生标准 │GB7099-1998 ┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │ 食品工业用浓缩果蔬汁(浆)卫生标准 │GB17325-1998 ┃
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┃ 2002 │ 发酵酒卫生标准 │GB2758-2002 ┃
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┃ 2003 │ 发酵酒卫生标准的分析方法 │GB5009.49-2003┃
┃ ├───────────────────────────┼───────┨
┃ │ 蒸馏酒卫生标准(卫生部批准备案) │GB2757 ┃
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(二)地方标准、规范
1986年,省防疫站制定果脯、辐照白酒卫生标准。并陆续开展卫生检验方法、规范的研究探讨。
1987年,开展矿泉水卫生标准研究,探讨石墨炉原子吸收法测定人发中锰、尿镉、人乳及牛乳铅、中和离子选择性电极测定水中硝酸盐方法。制定工业奶粉、煎炸油、甜炼乳、山楂核烟熏香料卫生标准。
1988年,改进生活饮用水标准检验中氯仿、四氯化碳气相色谱分析顶空技术和铬酸钡比色测定水中硫酸盐方法。
1989年,研制大气中锰标准检验方法,开展大气监测分析项目活性炭管采集和气相色谱分析苯乙烯、正丁醇方法试验。验证沉淀富集原子吸收法测定水源水中铊。探讨测定水中锂的原子吸收法、测定菊脂类农药的气相色谱法。研究乳粉、豆乳粉、居住区大气中正乙烷卫生标准。
1991年,探讨荧光法同时测定油脂中维生素E、A含量。研究气相色谱快速分析法测定拟菊酯类杀虫剂及有害成分、石墨炉原子吸收法测定水中微量钼。
1992年,探讨快速测定食品中维生素C的荧光光度法、测定水中锶的火焰原子吸收新方法。验证极谱法测定水中钛、快速测定污水和工业废水化学需氧量、测定水中余氯和铋的新方法。1993年,参与全国协作课题水中三乙胺、微量钛测定方法验证。
1994年,研究制定《水源水中铅、镉卫生检验标准方法——微分电位溶出法》,代号DB37/T196-94。
1995年,参与完成全国水质卫生标准协作课题5项方法研制、2项方法验证。研究营养监测、食品中铜限量、人造奶油等7个食品卫生标准。
1996年,研究气相色谱—质谱分析河豚毒素、原子吸收测定锗。在全国第十八次水质卫生标准分析方法科研协作会上,研制的3项标准检验方法通过评审委员会鉴定。开展矿泉水卫生标准、水源水监测方法研究。
2002年,研究气相色谱同时测定乙醛、丙烯醛方法。
2005年,验证保健食品中褪黑素、原花青素、枸橼酸西地那非、阿力甜、阿斯巴甜、角鲨烯测定方法。研究果汁中青霉素、食品中总黄曲霉毒素测定方法。