矿物中的金分析

Original URL: http://lib.sdsqw.cn/bin/mse.exe?seachword=&K=a&A=33&rec=147&run=13

〖活性炭〗〖吸附〗〖碘量法〗〖分析〗〖黄金〗
〖矿物〗〖存在〗〖形态〗〖仪器〗〖试剂〗
金在矿物中的存在形态有颗粒状、片状、针状或其它形态,不易被溶解。在得
知王水能够溶解金并可将金与其它杂质分离之前,没有人能用湿法精确地分析矿石
中的金。70年代,山东才能准确地分析矿物中的金含量。
70年代末期,招远金矿化验工程师徐亮生等人,首先应用活性炭吸附柱碘量法
分析矿物中的金获得成功。这种方法是将含金矿粉用王水溶解,然后用活性炭吸附,
再将活性炭(又称载金炭)经灰化除炭,用王水溶解,加氯化钠保护,加盐酸驱除硝
酸,在一定PH值的醋酸溶液中加碘化钾还原,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准
液滴定,换算得金的含量。
金分析所用仪器,有电阻炉(以箱形为好)、真空泵、抽滤吸附装置、布氏漏斗、
胶塞、吸附柱、滤板、抽滤筒、抽滤筒座等;金分析所用试剂有盐酸、硝酸、氯化
钠(25%水溶液)、冰醋酸(7∶93水溶液)、碘化钾、淀粉(1%水溶液)、氟化氢铵、
EDTA(2.5%水溶液)、无水碳酸钠、活性炭(粒径负200目)、纸浆。

〖碘量法〗〖分析〗〖经验〗〖方法〗
通过多年生产实践,化验工作者对活性炭吸附柱碘量法分析金积累了一些经验。
第一,分析用矿样粒度要达到负200目,否则溶解时崩损厉害;第二, 活性炭吸附
金时,硝酸浓度应控制在2N以下,溶液中应保持有足够浓度的氯根,氯根与硝酸根
的比例不要小于3∶1,否则分析结果偏低,若溶液中氯根浓度过低,可补加浓盐酸
10~20毫升;第三,过滤洗涤时,溶液温度不宜过高,一般在摄氏40~50℃为宜,
若温度过高,会影响金的吸附,或造成部分金解析;第四,在灰化时金生成海绵金,
比重极轻,炭若着火将造成海绵金飞扬损失,也将导致分析结果偏低,所以加温灰
化时,宜缓慢进行,若灰化不完全,也将导致结果偏低;第五,用王水溶解坩埚中
的金时,要避免反应激烈溶液溢出;第六,坩埚在水浴上两次蒸干无味后,不可再
延长蒸干时间,否则三氯化金将分解成一价或单体金,分析结果就不准确;第七,
蒸干过程中必须将硝酸彻底除净,因在酸性溶液中亚硝酸能氧化碘化钾析出碘,造
成终点不稳,影响分析结果的准确性,EDTA对三氯化金有还原作用,其还原程度与
放置时间、温度、试剂用量有关,所以用量不宜过多,加入后应立即加碘化钾滴定;
第八,滴定的坩埚要用王水煮蒸洗干净,可再用,否则碘化亚金可能附于器皿底部
影响分析的准确性;第九,对于含铅试样应在王水溶好后,加入20%硫酸钠溶液,
冷至室温再过滤,使铅呈硫酸铅沉淀,留在不溶残渣中,以消除铅的干扰。